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Quantificazione istantanea degli zuccheri nelle compresse di latte utilizzando Near

Aug 25, 2023

Scientific Reports volume 12, numero articolo: 18802 (2022) Citare questo articolo

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Le compresse di latte sono un prodotto lattiero-caseario popolare in molti paesi asiatici. Questa ricerca mirava a sviluppare un metodo istantaneo e rapido per determinare il contenuto di saccarosio e lattosio nelle compresse di latte utilizzando la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIR). Per l'analisi quantitativa, un set di addestramento composto da campioni di latte su scala di laboratorio è stato generato sulla base di un disegno composito centrale (CCD) e utilizzato per stabilire la regressione dei minimi quadrati parziali (PLS) per le previsioni del contenuto di saccarosio e lattosio risultanti in valori R2 di 0,9749 e 0,9987 con i corrispondenti valori dell'errore quadratico medio di calibrazione (RMSEC) di 1,69 e 0,35. Tuttavia, la differenza fisica tra i campioni di polvere su scala di laboratorio e quelli di compresse di latte del prodotto finale ha comportato deviazioni spettrali che hanno influenzato notevolmente le prestazioni predittive dei modelli PLS. Pertanto, sono stati utilizzati metodi di trasferimento della calibrazione chiamati standardizzazione diretta (DS) e standardizzazione diretta a tratti (PDS) per regolare gli spettri NIR dai campioni di compresse di latte reali prima della previsione quantitativa. Utilizzando la cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC) come metodo di riferimento, il modello chemiometrico NIR sviluppato potrebbe essere utilizzato per prevedere istantaneamente il contenuto di zucchero nelle compresse di latte reali producendo valori di errore quadratico medio di previsione (RMSEP) per saccarosio e lattosio di 5,04 e 4,22 con valori Q2 rispettivamente di 0,7973 e 0,9411, dopo la trasformazione PDS.

Le compresse di latte sono considerate uno spuntino nutriente alternativo. Questo spuntino non solo offre un gradevole sapore di latte, ma è anche una buona fonte di nutrienti di alta qualità come proteine, carboidrati e calcio. Insieme al latte, gli zuccheri sono tra i principali ingredienti delle compresse di latte. Spesso viene aggiunto saccarosio per addolcire le compresse di latte1. Il lattosio è il principale carboidrato presente nella materia prima del latte2. La determinazione del contenuto di zucchero è importante per la valutazione del controllo di qualità. Inoltre, le variazioni nella quantità di zuccheri possono influenzare la qualità nutrizionale del prodotto finito, contribuendo alla consistenza dello snack a base di latte3,4.

Tradizionalmente, la quantificazione dello zucchero nel latte può essere ottenuta utilizzando metodi di titolazione chimica5. Questi metodi di laboratorio umidi possono essere semplici; tuttavia, le procedure sperimentali richiedono molto tempo e spesso comportano la produzione di grandi quantità di rifiuti chimici. Per eseguire l'attività di quantificazione sono state utilizzate anche diverse tecniche analitiche, come la cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC)6,7, l'analisi elettrochimica8,9 e la risonanza magnetica nucleare (NMR)10. Tuttavia, uno svantaggio significativo era che erano necessari metodi complicati di preparazione del campione prima del processo di rilevamento del campione. Pertanto, questi test non sono adatti per impianti di produzione in cui molti campioni vengono ottenuti da un processo di produzione in linea continuo.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIR) indaga l'interazione vibrazionale tra i campioni e la radiazione elettromagnetica in una regione di 800–2500 nm. Il rilevamento NIR presenta numerosi vantaggi rispetto ad altri rilevamenti spettroscopici in quanto un gran numero di campioni può essere misurato in modo non distruttivo in un breve periodo senza un'approfondita preparazione del campione. Gli spettri NIR possono essere correlati a proprietà chimiche interessanti nei campioni utilizzando un modello di calibrazione chiamato regressione dei minimi quadrati parziali (PLS)11,12,13, in cui le informazioni sulla relazione tra i dati spettrali e la proprietà chimica vengono studiate matematicamente. Queste informazioni di correlazione possono quindi essere utilizzate per stimare le proprietà chimiche di campioni sconosciuti. Ad esempio, gli spettrometri NIR sono stati recentemente applicati per l’analisi della composizione del latte vaccino14 e umano15.

Generalmente, le determinazioni ottenute dai modelli di calibrazione si basano sulla conoscenza precedente fornita da una serie di campioni di addestramento. Di conseguenza, le variazioni dei campioni di prova potrebbero essere stimate da quelle trovate nel set di addestramento per ottenere risultati predittivi ottimali. Pertanto, i campioni di addestramento possono caratterizzare in modo significativo le prestazioni predittive dei modelli di calibrazione. Tuttavia, nel processo di produzione in cui non sono previste variazioni dei campioni di processo finali e dovrebbero essere limitate, i prodotti finali del processo di produzione potrebbero non contenere una variabilità sufficiente per stabilire un set di formazione per lo sviluppo di modelli di calibrazione accurati e robusti. Ad esempio, i campioni di formazione in polvere preparati in un laboratorio avevano strutture fisiche diverse rispetto ai campioni di processo finali che venivano infine pressati in compresse. Sarraguça e Lopes16 hanno riferito che l'utilizzo di campioni su scala di laboratorio sotto forma di polvere ha fornito risultati predittivi più accurati rispetto ai campioni in compresse prodotti dal processo di produzione. Inoltre, Peerapattana et al.17 hanno osservato che i campioni di polvere di pericarpo di mangostano conservati in fiale di vetro hanno prodotto risultati predittivi migliori per la previsione del contenuto di alfa-mangostina rispetto ai campioni conservati in capsule trasparenti.

 99% purity, RCI Labscan, Bangkok, Thailand) and lactose (analytical grade, > 99% purity, KEMAUS, NSW, Australia) were added to the milk powder according to the coded values of the CCD structure presented in Table 2. Then, a combination of the three CCD model samples was used to construct the training set, which resulted in a total of 27 milk samples. The use of the CCD structure was to ensure that the variation in the recorded NIR spectra was related to the concentrations of the sugars in the milk samples and that the number of training samples was sufficient for establishing the prediction models23. Samples I1, I2, and I3 were used to establish internal validation samples, while the variations in the sugar contents were also generated based on the CCD model. Therefore, 27 additional milk powder samples were used to construct the internal validation set. Samples E1–E7 were used as the external samples to represent the independent test set. These were utilized to evaluate the performance of the calibration models when real samples were introduced./p>